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15球定砷儀生化氰測(cè)砷裝置（玻璃成套裝置）由上海書培實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司提供，復(fù)混肥料中砷的測(cè)定，提供實(shí)驗(yàn)室整套玻璃器皿：玻璃燒杯，玻璃容量瓶，點(diǎn)樣毛細(xì)管，冷凝管，稱量瓶，培養(yǎng)皿，層析柱，比色管，玻璃比色皿，干燥器，漏斗（砂芯漏斗，分液漏斗，三角漏斗），玻璃試管，量筒，離心管，三角燒瓶，玻璃棒，試劑瓶，刻度吸管，移液管，滴定管，溶劑過濾器，載玻片等等

產(chǎn)品介紹：

產(chǎn)品名稱：15球定砷儀生化氰測(cè)砷裝置（玻璃成套裝置）

材質(zhì)：高硼硅玻璃

用途:復(fù)混肥料中砷的測(cè)定

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
復(fù)混肥料中砷的測(cè)定方法GB/'r 14539. 2一93
Determination of arsenic
element content for compound
fe rt il iz er s
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法和砷斑法(Gutzeit法)測(cè)定復(fù)混肥料中砷含量。
* 篇 共 乙 墓二 硫 代 氨 基
甲酸 銀 分 光 光 度 法
本方法參照采用標(biāo)準(zhǔn)IS(〕 25 90-19730砷含量測(cè)定的通用方法— 二乙基二硫代氨基甲酸銀
分光光度法》。
本方法為測(cè)定砷含量的仲裁法。
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定了用二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法測(cè)定復(fù)混肥料中砷的含量.
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定砷含量在。03-20pg范圍內(nèi)的試樣溶液。
2 弓I用標(biāo)準(zhǔn)
GB 602 化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T 7686 化工產(chǎn)品中砷含量的測(cè)定通用方法
3 方法提要
在酸 性 介 質(zhì)中，五價(jià)砷通過dian化鉀、氯化亞錫及初生態(tài)氫被還原為砷化三氫(AsH,)， 用二乙基二硫
代氨基甲酸銀的毗咤溶液吸收，生成紅色可溶性膠態(tài)銀，紅色的深淺與砷含量成正比，可在波長540nm
處，測(cè)定其吸光度。
試荊和材料
分析中除另有說明
鹽酸 (GB6 22);
抗 壞血酸;
，均使用分析純?cè)噭?，所使用的水?yīng)符合GB 6682中三級(jí)水規(guī)格。
無砷金屬鋅粒(GB 2304);
二乙基二硫代氨基甲酸銀〔Ag(DDTC)3毗吮溶液:5g/I。溶解1.25 g二乙基二硫代氨基甲酸銀于
4.14243
4.4
毗嚨中.并用同樣毗睫稀釋至250MI棕色容量瓶中，避免光線照射，可在兩周內(nèi)保持穩(wěn)定。
4.5 dian化鉀(GB 1272)溶液;150g/L;
國家技術(shù)監(jiān)督局1993一12一30批準(zhǔn)1994一，0一01實(shí)施
GB/T 14539- 2一93
4.6 誡化亞錫(GB 638)鹽酸溶液。溶解40g氯化亞錫在25ml水和75ml鹽酸(4.1)的混合液中;
4.7 乙酸鉛棉花。溶解50g乙酸鉛〔Pb(C2H3nz)z"3H30D于250ml水中，用此溶液將脫脂棉浸透，取
出擠干以除去多余溶液，貯存在密閉容器中;
4.8 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.lmg/ml。按GB6 02中4.63 條配制，此溶液1mL含砷l00pg;
49 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.00 25mg/mL。吸取2.50 mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.8) 置于100mL容量瓶中，用水稀釋至
刻度，混勻。此溶液lml含砷2.51 -g，使用時(shí)制備。
5 儀器、設(shè)備
測(cè)定 砷 的 所有玻璃容器，必須用濃硫酸一重鉻酸鉀洗液洗滌，再以水清洗千凈，干燥備用。
一般 實(shí) 驗(yàn) 室儀器、設(shè)備和:
5門定砷儀。按GB/T 7686規(guī)定的15球定砷儀裝置，如圖1所示，或其他經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，在規(guī)定的檢驗(yàn)
條件下，能給出相同結(jié)果的定砷儀
圖 1 1 5球 定 砷 儀

1 -l00ml.錐形瓶，2一連接管，用于捕集硫化氫;
3- 15 球 吸 收 器
5.2 分光光度計(jì)，帶有光程為lcm吸收池。
GB/T 14539.2一93
6 分析步驟
由 于毗 咤 具有惡臭，操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。
6門工作曲線的繪制
(4.1) 和一定量水，必須使體積約為40mL，此時(shí)溶液酸度:(HCI)一
3mol/1。然后加2mLdian化鉀溶液和2mL氯化亞錫溶液，混勻，放置15min,
聳少 量 乙 酸鉛棉花于連接管(圖1中2)內(nèi)，以吸收硫化氫，二氧化硫等。吸取5.Om L二乙基二硫代
氨基甲酸銀毗吮溶液置于15球吸收器(圖1中3)中，按圖連接儀器，磨口玻璃吻合處在反應(yīng)過程中應(yīng)
保持密封。
稱量 5 g 鋅粒加入錐形瓶中，迅速連接好儀器，使反應(yīng)進(jìn)行約45min。移去球吸收器，充分搖勻溶液
所生成的紫紅色膠態(tài)銀。用lcm吸收池，在波長540nm處，以砷含量為。的標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比溶液，調(diào)節(jié)
分光光度計(jì)的吸光度為零后，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。
顯色 溶 液 在暗處可穩(wěn)定2h,測(cè)定應(yīng)在此期間進(jìn)行
以標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液(4.9) 的砷含量(Kg)為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。
6.2 測(cè)定
吸 取 一 定量的試液(GB/T 14539.1 中5.2 條()使其中含砷量小于20kg，體積在30ml以下)于
looml錐形瓶(圖1中1)中，加lOm L鹽酸(4-1)，補(bǔ)充水使其體積為40mL，然后加入1g抗壞血酸，
2mldian化鉀溶液和2mL氯化亞錫溶液，混勻，放置15min e
示圖：